以标准盐酸滴定氢氧化钠溶液为例：

1、洗涤：锥形瓶内用蒸馏水洗涤，不能用待测溶液润洗，酸式、碱式滴定管先用蒸馏水洗涤，再用所盛溶液润洗2至3次，洗涤的原则是少量多次，洗涤方法是将滴定管横放慢慢转动，洗净的标准时管内壁不挂水珠；

2、取液：向酸式滴定管中注入标准盐酸至0刻度以上，调节液面至0或0以下，使尖嘴部分充满溶液且不留有气泡，记下刻度，用碱式滴定管取待测氢氧化钠溶液，调节液面使尖嘴部分充满溶液而不留有气泡，准确放出一定体积的溶液至锥形瓶中，加入2至3滴酚酞指示剂；

3、滴定：在锥形瓶下垫一张白纸，滴定过程中用左手旋转活塞，右手不断振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化，直至加入一滴盐酸使溶液由红色褪为无色时停止滴定；

4、读数：平视滴定管中凹液面最低处，读取溶液体积；

5、计算：重复滴定2至3次，要求每次滴定所消耗溶液的体积误差不超0.2毫升，取几次结果的平均值。